高純氧化鎂制備技術(shù)制備方法

       高純氧化鎂一般指純度大于99%的氧化鎂產(chǎn)品。由于高純氧化鎂具有超高的熔點(diǎn)、良好的導(dǎo)磁性和優(yōu)秀的絕緣性能等優(yōu)異物理性能，及特定的化學(xué)性能，因此廣泛應(yīng)用于陶瓷、冶金、醫(yī)藥、電子、國防等多個領(lǐng)域。

      高純氧化鎂的開發(fā)及實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，將對電子、國防、航天及高級陶瓷等行業(yè)的發(fā)展起到極大的促進(jìn)作用。中國普通級別氧化鎂產(chǎn)品產(chǎn)量很大，大量出口，市場疲軟；而高純氧化鎂、活性氧化鎂、硅鋼氧化鎂等一些精細(xì)氧化鎂市場需求較大，產(chǎn)品大量進(jìn)口。

1、普通氧化鎂制備方法

      生產(chǎn)氧化鎂的原料來源主要有液體礦和固體礦。前者主要以海水、地下鹵水、鹽湖鹵水為主；固體礦主要有菱鎂礦、水鎂石、白云石、蛇紋石和石棉尾礦等。由鹵水或水氯鎂石制備氧化鎂的方法主要有石灰乳法、碳銨法、氨法、純堿法、水氯鎂石直接熱解法；由固體礦制備氧化鎂的方法主要有煅燒菱鎂礦法、碳化法、酸解法、硫銨法和硫酸銨復(fù)鹽法等。

2、高純氧化鎂制備方法

高純氧化鎂的生產(chǎn)一般是采用普通氧化鎂的制備方法，并進(jìn)行一定的提純加工來實(shí)現(xiàn)的。

2.1 鹵水沉淀法

2.1.1 鹵水噴霧熱分解法

將鹵水濃縮到一定濃度后，直接噴入到熱分解反應(yīng)爐中，在800℃～1000℃進(jìn)行熱分解產(chǎn)出粗制MgO。粗制MgO經(jīng)水洗除去可溶性氯化物，并使粗制MgO完全轉(zhuǎn)化為Mg(OH)2，再經(jīng)1600℃～2000℃煅燒生成高純MgO。

此方法采用二次煅燒工藝，煅燒溫度較高，造成生產(chǎn)成本較高。同時一次煅燒過程中副產(chǎn)HCl氣體對于生產(chǎn)設(shè)備有嚴(yán)重的腐蝕。

2.1.2 白云石/石灰法

白云石/石灰法是技術(shù)成熟、應(yīng)用廣泛的高純氧化鎂生產(chǎn)技術(shù)。目前，除以色列Dead Sea Periclase（DSP）、Tateho Dead Sea Fused Magnesia（TDF）等少數(shù)幾家廠家外，全球?qū)⒔?0家主要的高純氧化鎂生產(chǎn)企業(yè)都采用白云石/石灰法生產(chǎn)高純氧化鎂產(chǎn)品。

白云石/石灰法也叫石灰乳沉淀法，它是將石灰乳加入到含MgCl2一定濃度的鹵水中反應(yīng)生成Mg(OH)2，經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得MgO。該方法對于Ca(OH)2的活性要求高，生成的沉淀為Mg(OH)2，顆粒較小容易吸附雜質(zhì)，故產(chǎn)品純度較低；同時Mg(OH)2沉淀為膠狀物，過濾困難，濾餅含水量高，干燥過程能耗高，并且生成的CaCl2附加值低，環(huán)境污染嚴(yán)重。

2.1.3 氨水沉淀法

與白云石/石灰法相似，氨水沉淀法主要是通過向鹵液中加入堿性沉淀劑制備氫氧化鎂中間體來生產(chǎn)氧化鎂，氨法所用的堿性沉淀劑是液氨或者氨氣[10]。氨法生產(chǎn)高純氧化鎂過程大致如下：首先將老鹵溶液進(jìn)行脫色除雜精制處理，選擇的處理技術(shù)與白云石/石灰法相似；然后向精制的老鹵溶液中通入液氨或者氨氣沉淀劑，反應(yīng)生成氫氧化鎂中間體；最后洗滌、過濾、煅燒氫氧化鎂中間體，生產(chǎn)高純氧化鎂產(chǎn)品，濾液可以用于副產(chǎn)氯化銨。

2.1.4 純堿法

純堿法通過向鹵液中加入純堿溶液沉淀劑，首先生成重質(zhì)碳酸鎂（MgCO3·3H2O）沉淀，重質(zhì)碳酸鎂經(jīng)過水洗、熱解等處理，得到堿式碳酸鎂，最后煅燒則可以得到輕質(zhì)的高純氧化鎂產(chǎn)品。純堿法生產(chǎn)高純氧化鎂是一種工藝簡單、設(shè)備要求低、氧化鎂產(chǎn)品純度高的一種傳統(tǒng)生產(chǎn)方法，在我國有超過60年的生產(chǎn)歷史。目前，我國多數(shù)中、小型高純氧化鎂生產(chǎn)企業(yè)依然采用純堿法進(jìn)行生產(chǎn)。

2.1.5 碳銨法

將NH4HCO3作為沉淀劑，與鹵水中的MgCl2發(fā)生反應(yīng)，生成4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O，經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得MgO[14]。采用此方法NH4HCO3中的CO2利用率低，生產(chǎn)消耗NH4HCO3量大，成本較高。